硼在大口径方管中除了固溶于基体外,还可形成氮化物、氧化物或铁碳硼等硼化物。硼含量对钢的性能有很大影响,当钢中含有微量的硼时,大口径方管的淬透性可以成倍提高。同时,在钢中加入微量的硼还可以改善大口径方管的致密性和热轧性能,提高钢的强度。因此,对钢中含硼析出相进行定性和定量分析,了解硼在钢中的析出规律,对于研究硼在钢中的强化机理,提高钢材质量具有重要意义。
由于硼在钢中含量很少,其存在形态比较复杂,且某些硼化物的化学稳定性很差,因此,对钢中含硼析出相进行分析十分困难。传统的分析方法只能测定钢中的全硼及酸溶硼含量,难以实现对大口径方管中含硼析出相的测定。本试验尝试通过小样电解的方法对大口径方管中含硼析出相进行提取并定量分析,重点对含硼析出相的电解提取方法以及析出相中硼含量的测试方法进行了研究。
1)小样电解时,水电解液对大口径方管中含硼析出相的提取率明显高于非水电解液,因此采用水电解液作为提取钢中含硼析出相的电解液,其组成为5%KCl+1%C6H8O7·H2O+H2O,电解温度为5—10℃,电流密度为0.05A/cm2,电流强度为0.6A。2)测定硼含量时,由于ICP—AES法对试样溶解用酸的限制,采用王水+H2O2不能溶解所有硼化物,导致测定结果偏低;而甲醇蒸馏—姜黄素光度法采用硫磷混酸溶样,可以将硼化物完全溶解,测定结果准确。因此,采用甲醇蒸馏—姜黄素光度法测定大口径方管中含硼析出相中的硼含量。3)钢中含硼析出相中硼含量的测定较为困难,由于钢中硼含量极低,需要对样品进行大量电解富集后才能达到相应方法的检测范围。